极谱仪操作规程 极谱仪

    1．测试前提高汞瓶至合适的高度，电解池内加入蒸馏水，检查滴汞电极是否滴汞， 若不滴汞可挤压汞导管使之畅通。

    2．进入 WINDOWS 操作系统。首先打开极谱仪主机电源，5 s 后双击桌面上 PS4.EXE 快捷方式进入分析系统。按分析方法选择极谱条件，进行测量。

    3. 极谱条件的选择 寻找目标物峰电位：一阶导数或二阶导数，全电位量程扫描，确定目标物峰电位。 A1 条件设置 1）分析方法 PA ；2）极谱电极 DME ；3）定量精度 0.000 波形 i‘ 4）扫描方式 线性 ；5） 脉冲富集 否 ；6） 背景扣除 否 ；7）重复测量 首次有效

    4．新建文件夹 在“文件夹名”框的文本框内写入文件夹名“--” ，点击【确认】按 钮。双击新建的文件夹“--” ，打开这个文件夹。

    5. 进入工作曲线法视窗：点击定量方法中的“斜线”按钮，进入“工作曲线法”卡片。 选择分析方法规定的条件。

    6. 标准曲线 1）配置标准“—”系列溶液: 吸取“--”标准溶液 于 10 mL 比色管中，加入--mL 底 液，加水至 10.0 mL。 2）在标准文件夹卡片中标准文件名文本框内写“--” ，系列号最大值写“-”“--”浓 （ 度系列数目） ，点击“传系列文件名”按钮，形成“--”S1， “--” S2，……. “--” Sn 文 件名。 3）测量标准系列溶液：将装有不同浓度“--”标准溶液电解池放在电解池架上，点击 对应的测量列。 4）在“标准项目名设置表”中写项目名“--”和峰电位- - v。 5）点击操作卡片中的“传递系列峰高”单元格，传递标准峰高。 6）在浓度列写标准浓度值。 7）点击操作卡片中的“计算回归参数”单元格，显示回归方程参数。 8）点击操作卡片中的“显示工作曲线”单元格，显示标准工作曲线。 9）点击操作卡片中的“显示谱图束”单元格，显示标准谱图束。

    7．测量样品 配置样品被测液：吸取—mL 样于 10 mL 比色管中，加入—mL 底液，加水至 10 mL。 点击“测量样品”卡片，“A2”测量框内写“样品名”“重复测量”--次，点击“用测量文件 ， 名和重复测量次数传送顺序样品文件名”按钮。 点击“A2 测量”框中的“测量”按钮，完成重复 7 次测量样品测量。 “重复测量”1 次，完成单次测量。

    8．计算样品中的“--”含量 点击“计算含量”卡片，点击“计算样品含量”按钮，完成计算含量。

    9．保存汇总文件数据 点击“汇总文件”卡片，汇总文件名 文本框中写--，点击“保存汇总文件”按钮， 完成全部数据的保存。

    10．打开汇总文件 双击汇总文件表中的--.Std 文件，打开汇总文件。

    11. 测量结束后，退出，关闭电源。 用蒸馏水冲洗电解池。电解池内加水，降低汞瓶高度。