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极谱法测量微量元素c

【标    题】:

极谱法测量微量元素c


【作者单位】:

山东济宁东盛电子仪器有限公司


【内容摘要】:    微分脉冲极谱法测定果汁中维生素 C 的含量     一、实验题目:微分脉冲极谱法测定果汁中维生素 C 的含量     二、实验目的: 1.掌握微分脉冲极谱法的基本原理。 2.掌握伏安极谱仪的操作方法。 3.学会使用微分脉冲极谱法测定果汁中的维生素 C。     三、实验原理: 脉冲极谱法不仅适用于无机物的定量测定,而且适用于有机物的定量测定。 能否可以用极谱法测定水溶性介质中的有机物, 与有机物功能团的氧化还原特性 有关。功能团很大程度上决定在汞滴电极的电位 [更多详细]

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【正文内容】:
    微分脉冲极谱法测定果汁中维生素 C 的含量
    一、实验题目:微分脉冲极谱法测定果汁中维生素 C 的含量
    二、实验目的: 1.掌握微分脉冲极谱法的基本原理。 2.掌握伏安极谱仪的操作方法。 3.学会使用微分脉冲极谱法测定果汁中的维生素 C。
    三、实验原理: 脉冲极谱法不仅适用于无机物的定量测定,而且适用于有机物的定量测定。 能否可以用极谱法测定水溶性介质中的有机物, 与有机物功能团的氧化还原特性 有关。功能团很大程度上决定在汞滴电极的电位窗口是否可发生氧化还原反应, 是否可通过物质的还原或氧化定量测定。脉冲极谱法测定果汁中维生素 C(抗坏 血酸)的含量是基于抗坏血酸氧化为脱氧抗坏血酸: 该反应的氧化还原电位与 pH 有关: E∝0.059×lgc2H30+/2 如果缓冲效果不适宜的话,抗坏血酸的氧化会使电极表面的 pH 移动,从而 导致峰形变宽。在实验中选用乙酸缓冲液可以避免此类情况。
    四、仪器与试剂: 1.仪器 伏安极谱仪。 2.试剂 抗坏血酸标准溶液:1g/L(必须每天新鲜配制) ;乙酸缓冲溶液:0.1mol/L 乙酸+0.1mol/L 乙酸钠(pH=4.6) ;果汁样品(未开封) 。
    五、数据记录及结果处理: 1.抗坏血酸极谱曲线 在伏安极谱仪软件操作界面选择“Exploratory mode”,按下图设置参数, 选择 DP(微分脉冲)模式,测定 20mL 乙酸缓冲液的极谱曲线。然后向缓冲液中 加入 200μL 抗坏血酸标准溶液,重复实验。实验结果可用于“Determination mode”,确定峰最大的电位值(手动或自动) 。该峰电位值用于“Determination mode”的自动分析。 2.标准加入法测定果汁中维生素 C 含量 在 伏 安 极 谱 仪 软 件 操 作 界 面 选 择 “ Determination mode” , 通 过 “Editparameters”选项输入加入标准后测量池体积、样品体积、自动除气时间 等数值。也可通过切换,采用“Exploratory mode”的伏安法参数。 可通过“Substances”选项保存自动峰形编辑参数。当设置测定参数时,必 须准确切换输出格式(浓度单位) 。 取 10mL 乙酸缓冲液,加入 100μL 果汁样品溶液,记录样品的测定曲线后,依序 两次加入 100μL 抗坏血酸标准溶液,分别测定峰电流值,利用标准加入法自动 计算果汁中维生素 C 的含量。 由图可得,利用标准加入法,可测得维生素 C 的的浓度 c=367.600mg/L。
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